EPMA（電子線マイクロアナライザー装置）

詳細・スペック

備考

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詳細・スペック

＜EPMAの特徴＞

EPMA（Electron Probe Micro Analyzer； 電子線マイクロアナライザー）は電子線を対象試料に照射し、発生した特性X線の波長と強度から構成元素を分析する装置です。電子顕微鏡に付随され、微小領域の構造観察すると同時に構成元素の組成を定性的、定量的に分析することが可能です。試料表面から深さ1μm程度、水平方向に100nm程度の分解能（装置ごとに異なります）があり組成を知ることができます。特に観察視野全体や局所部（点）の組成分析ができることから、組成マッピングなどの面分析や線分析など、観察領域内の元素の組成分布を評価するのに強力なツールです。
同様の装置に特性X線検出器としてエネルギー分散型X線分析を付加したもの（EDS）がありますが、EPMAは分光素子を用いた波長分散型X線分析のために検出される波長の重なりが少なく、定量精度が高い、軽元素の検出に有利などの特徴があります。ただし検出効率は低く、より高い照射電流を必要とします。

＜EPMAの原理＞

加速された電子を原子核に衝突させると空の準位が生じ、より高いエネルギー準位にある外殻の電子が落ち込みます。この時にエネルギー差に相当する波長のX線が放出されます（特性X線）。元素のエネルギー準位は元素ごとに固有の値なので、放出された特性X線の波長とエネルギーから構成元素と組成比に関する情報が得られます。
装置は電子ビームを加速電圧で加速し、電子レンズで絞ってサンプルに照射し、サンプルを構成する元素に固有の特性X線を発生させ、そのX線を分光結晶で分光し、X線検出器で検出する構成となっています。

＜EPMAの試料準備＞

まず電子顕微鏡で観察するためには、電子線照射時にチャージアップ（画像がスライドしたり、画面が白転する）しないことが前提です。よって観察試料にある程度の導電性が必要であり、試料が絶縁体に近い場合（ガラスやプラスチックなど）は表面を炭素膜や金、白金で薄くコーティングする必要があります（これら元素の特性X線波長も検出されるの考慮します）。試料を測定ステージに乗せ、観察面の高さ調整を行い、観察室に搬送します。また真空室で観察するため容易に脱ガスするような素材は装置汚染の観点から測定できません。またEPMAは検出器を液体窒素で冷却することで検出精度があがります。必要に応じて導入すると良いでしょう。

可能な実験例

◯物質の構成元素の定量分析

物質を構成する元素の強度比から、定量分析が可能です。電子顕微鏡観察面での分析であり、試料全体の定量分析ではないことに注意が必要です。また標準試料を用いることによって、定量の精度が向上します。

◯物質の構成元素の定性分析

検出したX線の波長からどのような元素が含まれているかわかり、未知物質の組成推定に用いることができます。検出限界は 程度で、0.001質量％（重元素の場合）で、微量成分の分析には向きません。

◯相分離構造のマッピング分析

観察面の各位置から検出された特性X線波長を各元素ごとに色分けすることにより、元素マッピング分析が可能です。合金、磁石、鉱石などの相分離構造観察などに活用されます。

◯デバイスの縦方向組成分析

半導体などのデバイス断面を観察することで、各層を構成する元素組成がわかります。デバイス構成によっては層膜厚が分解能以下であるため、各層の組成ずれや層間の元素拡散の度合いが定性的にわかります。

◯汚染、不純物の組成特定

製品の不良解析や原因推定の際に有効な手段です。例えば不良があった半導体製品の表面に意図せず付着しているドロップレットの構造、組成が分かると、原因特定に役立ちます。


※組織により上記実験ができない場合がございます。