固体NMR(核磁気共鳴)装置

詳細・スペック

詳細・スペック

＜固体NMRの特徴＞

固体核磁気共鳴(NMR)は核磁気共鳴(NMR)分光法の1種で、固体状態の分子や原子のNMR信号を検出し、固体材料の化学構造や分子のコンフォメーション、また分子運動性を調べることができます。
分子運動解析するには、緩和時間について測定を行います。固体NMRで観測されるスピン系の種々の緩和時間について、解析を行うことで分子内の運動性やマクロな構造と上記で述べたような分析を行えます。
固体NMRは高分子材料やライフサイエンスなど、試料の溶解性が低いとき、または
固体状態での分子の動的挙動について調べたいときに用います。 通常のNMRでは、試料を適切な溶媒に溶かして測定する溶液NMRが多いですが、こちらの固体NMRでは、溶媒に溶けない物質も固体のまま測定することが可能です。

＜固体NMRの原理＞

固体 NMR は溶液 NMR と同様に核スピン系のエネルギーの観測とその相互作用を解析する手法です。
溶液NMRでは分子運動によって磁場と分子の配向が平均化されるため、シャープなピークを観測することができます。 一方、分子の運動が抑えられている固体では、一般的に線幅は広くなり、本質的には低分解能です。
分解能を上げるのには 2 つのやり方があり、1 つは配向試料を用いる方法、もう 1 つはマジック角回転（MAS）によるものです。
また測定方法としては、DD/MAS法(Dipolar Decoupling/ Magic Angle Spinning)とCP/MAS(Cross Polarization/Magic Angle Spinning)法があります。DD/MAS法の特徴としては定量性があるが、積算効率が悪いことです。CP/MAS法の特徴は積算効率が良いが、定量性が低いことです。
本装置ではCPMAS プローブを用いることで高分解能での測定に対応しています。

可能な実験例

〇多孔質物質の構造解析

29Siを測定することで、構造を推定することができます。

〇ペプチド・ポリペプチドの構造解析

13Cを測定し、構造を推定することができます。

〇ダイヤモンドライクカーボン(DLC)の評価

13Cについてsp3とsp2の割合を解析することで、DLCの評価を行うことができます。

〇高分子材料における結晶化度の定量

DD/MAS 法にて得たスペクトルを用いることで、結晶相の炭素、非晶相の炭素の割合を比較することで、結晶化度を測定することができます。


※組織により上記実験ができない場合がございます。

場所・アクセス

備考

東京都千代田区神田須田町２丁目３−１２KTCビル４F

※提供組織の状況によりご要望に添えない場合がございます。まずはご相談ください。

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