ICP質量分析装置(ICP-MS)

詳細・スペック

備考

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詳細・スペック

＜ICP-MSの特徴＞

ICP-MSは、コイルに高周波電流を流すことで生じる誘導結合プラズマを利用して、試料をイオン化して質量分析を行う装置です。プラズマの温度3000-8000℃は化学炎やアークよりも高温であり、原子の励起だけでなくイオン化も促進することができます。ボルツマン分布と化学平衡から、高励起効率、高感度が期待されます。検出限界はpg/mL (ppb)であり、元素によっては数十fg/mL (ppq)になります。

＜ICP-MSの原理＞

コイルに高周波電流 (27.12MHz or 40.68MHz)を流すと、ガラス管内を軸方向に通る磁力線が発生します。すると電磁誘導で誘導電流が流れ、トーチ内の電子が加速されます。この電子が周囲の気体と衝突して次々とイオン化し、トーチ内にプラズマ（原子が電離した状態）が生成されます。このときプラズマ内の電子温度は1eV程度になるとみられており、高エネルギーの電子が存在しています。この電子によって解離、励起、電離、ぺニングイオン化（準安定状態のイオンによる、原子のイオン化）が起こります。ぺニングイオン化が生じると、相手イオンが少量でも効率よくイオン化されて電離度が高くなります。


共存する塩類、酸類などによって、次のような干渉が起こって測定が妨げられます。
物理干渉（溶液の濃度が変化することによって起こります）
化学干渉（難分解性の化合物が生成し原子化過程を妨害します）
イオン化干渉（イオン化しやすい元素がイオン化平衡に影響を及ぼします）
スペクトル干渉（干渉イオンが生成し、そのイオンの質量/電荷数が分析イオンのそれと近い場合に問題になります）
空間電荷効果による干渉（真空やガス中の空間に分布しているイオンや電子（すなわち空間電荷）が電荷の移動度の違いから電荷分離し、プラズマビームが正電荷を帯びると分析イオンは質量分離部のスリット上に収束しなくなります）
メモリー効果（それ以前に導入した分析イオンが残留します）


また、標準添加法や内標準補正法により補正を行います。

＜ICP-MSの実験前の前処理＞

標準溶液を用いて検量線を作成します。酸で試料を分解処理して得られた溶液を装置にセットし、ネブライザーでArプラズマ内に導入します。

可能な実験例

(1) 海水中重金属の分析

海水中には広範囲の濃度で微量元素が含まれていて、亜鉛、ニッケル、鉛などng/L ~ μg/Lレベルの微量重金属の含有量を明らかにするためにICP質量分析を用います。
海水には数パーセントを超えるナトリウム、塩素なども含まれているため、海水をそのまま装置に導入して測定することができません。
そこでキレート樹脂分離法により測定前に海水から微量重金属を分離することを行います。海水中の重金属は有機または無機の溶存物配位子と錯体を形成している場合があるため、キレート樹脂に通す前に硝酸で処理します。
酢酸アンモニウム溶液で溶液のpHを調整したのち、重金属多価イオンと錯体を形成できる配位子をもったキレート樹脂に海水を通します。樹脂から重金属を取り出すために1~3mol/Lの希硝酸を樹脂に通します。

(2) 生体試料

生体中の微量金属と疾病の関係に調べるあたり、生体中の元素の多くはμg/L以下の極低濃度しか含まれていないので、ICP-MSのような高感度の測定が必要です。
しかし試料に由来するNa, K, Ca, S, Pなどの妨害イオンの存在により測定が困難です。そのため質量分解能が高いICP-SF-MS（二重収束型ICP-MS）を使うことで妨害を除くことができます。
硝酸や過酸化水素水によって生体試料を分解処理します。塩酸や硫酸ではSやClなどの妨害イオンが生じてしまうため使用を避けます。

(3) 半導体材料

半導体の製造ではわずかな金属汚染でもデバイスの不良につながってしまうため、微量の金属分析が極めて重要で、ICP-MSにより微量の金属分析を行えます。
シリコンをフッ化水素酸や硝酸の混酸で溶解して不純物を測定します。(このときSiF4が生成するが、沸点が-95.1℃であるため加熱して大部分を除去することができます。)


※組織により上記実験ができない場合がございます。