検索結果：機器訪問利用カテゴリ「イオン化」（8件）

本装置は、液体クロマトグラフ質量分析計（LC/MS）であり、中極性～高極性の溶媒に溶けやすい試料について、HPLC（High Performance Liquid Chromatography）によって成分の分離を行い、同時にその成分の質量（≒分子量）を測定することができます。このような成分同定を目的とした定性分析の他に、適切な標準試料があれば定量分析も可能です。
本装置は、TOF（Time Of Fright）型質量分離部を備えるため、高分解能測定（分解能（FWHM）約15,000）による精密質量から、分子式の同定をすることができます。また、前段にLIT（Linear Ion Trap）を備えるタンデム型のため、MS/MS測定モードで測定することもできます。これにより、定性分析ではMS/MSによるフラグメントイオンの解析により構造情報が得られます。

イオン化法は、ESI（エレクトロスプレーイオン化）と、APCI（大気圧化学イオン化）があります。ESIは中～高極性、APCIは中極性の試料に用いられることが多いです。そのため、ヒドロキシ基、カルボキシ基などのプロトン性官能基を持つ化合物や、イオン性試料は測定しやすいです。極性の低い脂肪族化合物や芳香族化合物は、測定できないこともあります。

有機化合物の定性・定量、混合物の成分分析

・液体クロマトグラフ装置が付属していることから、混合物である溶液を分離して、試料の成分分析をすることができます。極性が高めの試料の方が測定しやすく、極性が低い（脂溶性が高い）試料は測定しにくいです。
・分解能（FWHM）15000程度の高分解能型であるため、小数点以下の精密質量測定により、分子式の絞り込みと推定ができます。
・本装置はMS/MSが使用できるため、生成した断片から分子構造を推定することもできます。また、ニュートラルロス（neutral loss）の解析から、中性種の断片を調べることができます。

本装置は、薄層クロマトグラフ質量分析計（TLC-MS）と呼ばれる装置です。あらかじめ薄層クロマトグラフィ（TLC）によって成分を分離したTLCプレートを用意し、それを装置のホルダに取り付けることで、直接に成分分析ができる質量分析計となっています。TLCプレート用のホルダが付いていますが、それ以外でもガラス棒などに直接塗布して測定することもできます。

質量分析のイオン化には、いわゆる「アンビエントイオン化」を使った装置であり、DRAT (Direct Analysis in Real Time) という名前のイオン源装置を備えています。DARTは、ヘリウムガスをプラズマ放電により励起し、試料に吹き付けることでイオン化させる手法です。大気圧中において、試料とガスの接触によりイオン化しますので、真空チャンバーに入れたり、前処理をしたりする必要がありません。そのため、リアルタイムにスペクトルが取れ、簡単に測定することができます。

また、本装置は質量分離装置が四重極質量分析計（Q-MS）となっており、比較的高感度に測定できます。ただし、Q-MSは、スペクトル分解能が低いため、小数点以下の精密質量測定はできません。

有機化合物の定性分析・簡易分析

薄層クロマトグラフで分離した成分をそのまま直接分析できます。
ガラス管などに試料を付けて、大気圧下で測定することができます。

・表面の欠陥

試料表面の微細な欠陥を非破壊的に検査することができます。

・3次元イメージング

固体試料中の任意の成分の3次元イメージングを行い、汚染成分やその分布を知ることができます。

・生体成分の検出

生体に由来する無機・有機成分を検出し、マッピングすることが可能です。

・有機物による汚染の確認

試料のマススぺクトルのフラグメント解析により、有機化合物による汚染を確認することができます。

・粒子表面の測定

粉末粒子表面の塗装などの解析を行うことができます。

※組織により上記実験ができない場合がございます。

(1) 海水中重金属の分析

海水中には広範囲の濃度で微量元素が含まれていて、亜鉛、ニッケル、鉛などng/L ~ μg/Lレベルの微量重金属の含有量を明らかにするためにICP質量分析を用います。
海水には数パーセントを超えるナトリウム、塩素なども含まれているため、海水をそのまま装置に導入して測定することができません。
そこでキレート樹脂分離法により測定前に海水から微量重金属を分離することを行います。海水中の重金属は有機または無機の溶存物配位子と錯体を形成している場合があるため、キレート樹脂に通す前に硝酸で処理します。
酢酸アンモニウム溶液で溶液のpHを調整したのち、重金属多価イオンと錯体を形成できる配位子をもったキレート樹脂に海水を通します。樹脂から重金属を取り出すために1~3mol/Lの希硝酸を樹脂に通します。

(2) 生体試料

生体中の微量金属と疾病の関係に調べるあたり、生体中の元素の多くはμg/L以下の極低濃度しか含まれていないので、ICP-MSのような高感度の測定が必要です。
しかし試料に由来するNa, K, Ca, S, Pなどの妨害イオンの存在により測定が困難です。そのため質量分解能が高いICP-SF-MS（二重収束型ICP-MS）を使うことで妨害を除くことができます。
硝酸や過酸化水素水によって生体試料を分解処理します。塩酸や硫酸ではSやClなどの妨害イオンが生じてしまうため使用を避けます。

(3) 半導体材料

半導体の製造ではわずかな金属汚染でもデバイスの不良につながってしまうため、微量の金属分析が極めて重要で、ICP-MSにより微量の金属分析を行えます。
シリコンをフッ化水素酸や硝酸の混酸で溶解して不純物を測定します。(このときSiF4が生成するが、沸点が-95.1℃であるため加熱して大部分を除去することができます。)

※組織により上記実験ができない場合がございます。

○食品のにおい成分の分析

食品の香気成分として炭化水素類、アルコール類、エステル類などがあり、標準試料、検量線を用いて分析することによって、定性、定量ができます。

○分離膜の透過実験

透過側と供給側の液の組成を測定することによって分離係数を算出することができます。

○樹脂の解析

熱分解させた樹脂を測定することで骨格構造、末端基情報を得ることができます。

○高分子材料に含まれる添加成分の分析

溶媒抽出などの前処理で得られた抽出液を分析し、酸化防止剤などの添加剤や残存溶媒の定性、定量ができます。

※組織により上記実験ができない場合がございます。

・ガス状成分の分析
など

・化学素材、バイオ素材などの分析・評価