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検索結果:機器訪問利用カテゴリ「スペクトル」(12件)

    • Ic pin 神奈川県
    • 機器訪問利用

    フーリエ変換赤外分光光度計(FT-IR)

    Thumb 7dafb408 3dc5 441e b26c 3abc3ade8f86

    有機化合物の構造解析、材料の表面・バルク分析、マイクロ粒子の分析

    赤外吸収分光計(IR)はサンプルに赤外線を照射し、それによるサンプルの物質がどの周波数(通常は波数)の赤外線を吸収しているかを測定する装置です。分子や原子はそれぞれ固有の振動をしていますが、波長(スペクトル上では波数)を連続的に変化させながら赤外線(infrared : IR)を照射すれば、分子の固有振動と同じ周波数のIRが吸収され、分子の構造に応じたスペクトルが得られるはずです。これにより、サンプルが予測できるものであれば、既知のスペクトルと比較して、同定、確認ができますし、また、多重結合、官能基、シス-トランス異性、水素結合などの分子構造に関する知見を得ることもできます。
    なお、実際の測定原理は干渉計を利用したフーリエ分光法を用いていて、より高い波数の再現性を持っています。現在はこれらのFT-IRが一般的になっています。検出器は、焦電型のDTGS検出器と、半導体型のMCT検出器を備え、高感度分析にも対応しています。

    試料は、サンプルセルを換えることにより、固体、液体の状態で測定できます。通常、固体はサンプルをKBrに分散させるKBr法、液体は原液のまま測定する液膜法と溶媒に溶かす溶液法を用います。また、1回反射ATRユニットや高感度反射ユニットを用いることで固体、液体、フィルム状など、様々な状態の試料にも対応できます。その他、顕微IR用の顕微鏡アタッチメントを比較的簡単に据え付けることができ、微少領域の測定をすることが可能です。

    可能な実験例

    有機化合物の構造解析、材料の表面・バルク分析、マイクロ粒子の分析

    用途例

    ・透過法セルホルダや各種ユニットを使用することで、様々な試料状態(液体・粉末・固形物・気体など)の非破壊による測定ができて、試料の分子構造解析ができます。
    ・スペクトルデータと比較することにより、成分分析ができることがあります(ただし、付属のデータベースはないため別途スペクトルデータが必要です)。
    ・顕微法を用いることにより、10μm以上のサイズの粒子などを分析することができます。
    ・高分子材料の表面・バルクの分析をすることができます。
    ・高感度反射測定により、金属表面の分子膜などを測定できます。

    • Ic pin 神奈川県
    • 機器訪問利用

    薄層クロマトグラフ質量分析計 (TLC-MS)

    Thumb 401f31c2 2424 4b56 8231 a552138e6e85

    有機化合物の定性分析・簡易分析

    本装置は、薄層クロマトグラフ質量分析計(TLC-MS)と呼ばれる装置です。あらかじめ薄層クロマトグラフィ(TLC)によって成分を分離したTLCプレートを用意し、それを装置のホルダに取り付けることで、直接に成分分析ができる質量分析計となっています。TLCプレート用のホルダが付いていますが、それ以外でもガラス棒などに直接塗布して測定することもできます。

    質量分析のイオン化には、いわゆる「アンビエントイオン化」を使った装置であり、DRAT (Direct Analysis in Real Time) という名前のイオン源装置を備えています。DARTは、ヘリウムガスをプラズマ放電により励起し、試料に吹き付けることでイオン化させる手法です。大気圧中において、試料とガスの接触によりイオン化しますので、真空チャンバーに入れたり、前処理をしたりする必要がありません。そのため、リアルタイムにスペクトルが取れ、簡単に測定することができます。

    また、本装置は質量分離装置が四重極質量分析計(Q-MS)となっており、比較的高感度に測定できます。ただし、Q-MSは、スペクトル分解能が低いため、小数点以下の精密質量測定はできません。

    可能な実験例

    有機化合物の定性分析・簡易分析

    用途例

    薄層クロマトグラフで分離した成分をそのまま直接分析できます。
    ガラス管などに試料を付けて、大気圧下で測定することができます。

    • Ic pin 神奈川県
    • 機器訪問利用

    顕微ラマン分光装置: inVia Reflex

    Thumb 08568feb e9e8 4d8f 9fe7 59f95d99fcee

    材料、有機化合物の定性・定量、天然物・微生物などの分析、異物分析など

    物質に光を当てたとき、散乱光のごく一部に波長の異なる光が発生します。この現象をラマン散乱といい、ラマン分光では、レーザーによる単色光を当てて散乱光を測定することによりラマンスペクトルを得ます。ラマンスペクトルは、原子の振動(ばね運動に相当)によって周波数が変わるため、原子の質量と原子間の結合力に依存したラマンバンドが得られ、試料に含まれる結合や分子の解析をすることができます。

    可能な実験例

    材料、有機化合物の定性・定量、天然物・微生物などの分析、異物分析など

    用途例

    ・有機化合物や金属酸化物などの物質は、成分が同じであれば同じスペクトルが得られます。よって、ラマンスペクトルから物質の同定をすることができます。
    ・混合物の解析はピークが複雑になるほど難しくなりますが、波形分離などを駆使することによって成分分析や定量ができることがあります。
    ・点分析では微量なピーク違いの見極めが困難な場合でも、マッピング測定によりピークの違いを見つけることができる場合があります。
    ・標準装備されている光学顕微鏡により、微小領域(分解能: 1μm(100倍対物レンズ使用))のラマンイメージ測定ができて、物質や成分の空間分布を調べることができます。
    ・共焦点モードによって、物質の深さ方向(分解能: 2μm(100倍対物レンズ、共焦点モード使用))の分析をすることができます。
    ・結晶化度や応力状態のような、材料の特性を調べることができます。
    ・温度可変ステージ(約-100℃~600℃)により、固体材料の相転移などの測定ができます。

    • Ic pin 神奈川県
    • 機器訪問利用

    ICP発光分光分析装置 : ICPE-9000

    Thumb c2b97718 531f 4d9f 9fbc a5de93085d7f

    元素分析 (溶液、無機元素)

    霧状にした試料を、円筒状のプラズマに導入することで、原子固有の波長の発光(スペクトル線)から元素の定性・定量をする分析法です。
    液体試料の元素を測定する類似の装置に原子吸光法、ICP-MSがあり、特徴は以下の通りです。
    ・原子吸光法:ルーチン的な操作では扱いやすい。ppbオーダー。元素に応じた光源が必要。

    ・ICP-AES (ICP-OES):主成分の測定に対して比較的万能。ppbオーダー。
    ・ICP-MS:微量成分の測定向き。pptオーダー。ppmオーダーの高濃度マトリクスは不可。

    ICP-AESは、分光のために回折格子を使用していますが、それらを駆動させて測定するシーケンシャルタイプと、駆動させずに一度に検出するマルチタイプがあります。前者は分解能と感度が良いですが、測定時間が長いという欠点があります。本装置は多元素の同時分析に向いているマルチタイプ装置となっています。
    干渉量を自動診断できるデータベースとソフトウェアを備えるため、多元素干渉試料でも初心者が比較的簡単に測定することができます

    可能な実験例

    元素分析 (溶液、無機元素)

    • Ic pin 神奈川県
    • 機器訪問利用

    蛍光分光光度計: FP-8500

    Thumb b4e92a32 7cf9 45ad aaf3 e527a6389e93

    発光分析(紫外~可視光)[溶液・バルク]

    電磁波や熱などによってエネルギーが励起され、そのエネルギーを特定の光で放出する現象をルミネセンスといいます。本装置は、紫外・可視光の吸収によって生じるフォトルミネセンスを測定する蛍光分光装置です。 蛍光分光の特徴は、差分を取る吸収スペクトルよりも、暗いところから発光する蛍光の方が高感度であることが挙げられます。また、蛍光を発する試料が限られることから、逆にそれを高選択性に生かすことができます。

    可能な実験例

    発光分析(紫外~可視光)[溶液・バルク]

    用途例

    ・試薬・材料の蛍光特性および量子収率の測定
    ・化学物質の同定
    ・物質のおかれている周囲環境の分析
    ・バイオ系試料の蛍光ラベル

    • Ic pin 東京都
    • 機器訪問利用

    円二色性分散計(CD)

    Thumb dbe5ed0c fe15 4012 ad8f 1ab5633fcb25

    円偏光の吸収の差(円二色性: CD)を測定する装置です。光学活性な分子の構造や電子状態、立体配置に関する情報が得られます。

    可能な実験例

    ・既知有機化合物の光学異性体識別

    キラル分子のCDスペクトルは横軸を中心として対称となります。そのため、容易に光学異性体の識別が可能となります。また、既に構造が判明している化合物の類似体について、CDスペクトルを比較することによって立体配置の推定も可能です。

    ・タンパク質の二次構造推定

    タンパク質に含まれるαヘリックス、βシート、不規則構造において、それぞれ特徴的なコットン効果が確認されています。構造未知のタンパク質のCDスペクトルを測定することで、ヘリックス含量の推定が可能となります。

    ・核酸の立体配座解析

    DNAを構成する核酸は、二重らせん構造のピッチや含有する塩基によって特徴的なコットン効果を示します。なので、その立体配座解析のためにCDスペクトル測定が有用です。

    ・食品の昆虫混入時期推定

    昆虫の体を構成するタンパク質が加熱処理により変性する性質を用いて、加熱処理の前後どちらで混入したかを推定することが可能です。昆虫類が特異的に有するタンパク質を測定対象にし、その二次構造変化を追うことで実現します。


    ※組織により上記実験ができない場合がございます。

    • Ic pin 東京都
    • 機器訪問利用

    ICP-AES(ICP発光分光装置)

    Thumb a7bd1866 b1a7 448b 8022 69c904bda1c9

    液体試料中の元素の定性分析・定量分析固体試料中の元素の定量分析を行う装置です。

    可能な実験例

    ◯無機物の構成成分定量分析

    主成分組成や微量添加元素が性能に与える影響が大きい素材の分析に有効です。鉄鋼など合金、セラミックス、鉱石などの成分分析に用いられます。

    ◯環境規制物質の検査

    RoHSなどによる環境規制物質(鉛、水銀、カドミウムなど)の規制濃度は、例えばカドミウムの場合は100ppmなど、測定対象重量に対し微量です。 これらの微量成分定量分析に有効です。土壌や産業廃液、製品の一部などが分析対象です。

    ◯生体試料に含まれる金属などの定量分析

    体内に蓄積された重金属などが毛髪や爪、骨などに排出される場合があります。これらを溶かして分析、定量化することが可能です。

    ◯食品中の汚染物質濃度検出

    消費者の健康保護のために食品の汚染物質に対する基準値が設けられており、例えば米に含まれるカドミウムの場合は0.4 ppm(mg/kg)以下と定められています。これら食品の低濃度汚染物質検査に用いられることがあります。


    ※組織により上記実験ができない場合がございます。

    • Ic pin 東京都
    • 機器訪問利用

    ICP質量分析装置(ICP-MS)

    Thumb dd94e0ef d80d 45c6 be55 0709a964476f

    水溶液中に含まれる元素の分析を行います。

    可能な実験例

    (1) 海水中重金属の分析

    海水中には広範囲の濃度で微量元素が含まれていて、亜鉛、ニッケル、鉛などng/L ~ μg/Lレベルの微量重金属の含有量を明らかにするためにICP質量分析を用います。
    海水には数パーセントを超えるナトリウム、塩素なども含まれているため、海水をそのまま装置に導入して測定することができません。
    そこでキレート樹脂分離法により測定前に海水から微量重金属を分離することを行います。海水中の重金属は有機または無機の溶存物配位子と錯体を形成している場合があるため、キレート樹脂に通す前に硝酸で処理します。
    酢酸アンモニウム溶液で溶液のpHを調整したのち、重金属多価イオンと錯体を形成できる配位子をもったキレート樹脂に海水を通します。樹脂から重金属を取り出すために1~3mol/Lの希硝酸を樹脂に通します。

    (2) 生体試料

    生体中の微量金属と疾病の関係に調べるあたり、生体中の元素の多くはμg/L以下の極低濃度しか含まれていないので、ICP-MSのような高感度の測定が必要です。
    しかし試料に由来するNa, K, Ca, S, Pなどの妨害イオンの存在により測定が困難です。そのため質量分解能が高いICP-SF-MS(二重収束型ICP-MS)を使うことで妨害を除くことができます。
    硝酸や過酸化水素水によって生体試料を分解処理します。塩酸や硫酸ではSやClなどの妨害イオンが生じてしまうため使用を避けます。

    (3) 半導体材料

    半導体の製造ではわずかな金属汚染でもデバイスの不良につながってしまうため、微量の金属分析が極めて重要で、ICP-MSにより微量の金属分析を行えます。
    シリコンをフッ化水素酸や硝酸の混酸で溶解して不純物を測定します。(このときSiF4が生成するが、沸点が-95.1℃であるため加熱して大部分を除去することができます。)


    ※組織により上記実験ができない場合がございます。

    • Ic pin 東京都
    • 機器訪問利用

    蛍光X線分析装置(XRF)

    Thumb 8748f335 982f 49a6 b6ce 34a3fd84beb7

    X線を試料に照射した時に発生する蛍光X線のエネルギーや強度から、物質の成分元素や構成比率を分析できる装置です。

    可能な実験例

    ○合金めっき膜圧の測定

    合金めっきをした試料材料を測定し各成分のスペクトルを分析することによって密度、付着量、膜厚を求めることができます。

    ○基板の電極部周辺の面分析

    基板の電極部分を測定し元素マッピングすることによって金属の分布を知ることができます。

    ○岩石の成分分析

    岩石粉体状に砕き測定することで岩石に含まれる成分の種類と量などを分析することができます

    ○廃液の成分分析

    廃液を液体のまま測定することによって、液中に含まれる成分や量などを分析することができます。


    ※組織により上記実験ができない場合がございます。

    • Ic pin 東京都
    • 機器訪問利用

    赤外分光光度計(FT-IR)

    Thumb 18da1369 161e 45ef bcc0 3bb308cb1082

    分子構造の決定、物質の同定を行う装置です。

    可能な実験例

    〇異物の同定

    既知物質の赤外吸収スペクトルと比較することで、異物の同定ができます。

    〇有機物の構造解析

    赤外吸収スペクトルから、結合度や官能基の有無、シス-トランス異性などの構造を調べることができます。

    〇品質管理

    基準となる赤外吸収スペクトルと比較することで、測定対象の品質が要求仕様を満たしているかを調べることができます。

    〇トランス脂肪酸含有量の測定

    全反射法を用いることで、食品に含まれるトランス脂肪酸の含有量を調べることができます。


    ※組織により上記実験ができない場合がございます。

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