検索結果：機器訪問利用カテゴリ「分析」（45件）

本装置は、液体クロマトグラフ質量分析計（LC/MS）であり、中極性～高極性の溶媒に溶けやすい試料について、HPLC（High Performance Liquid Chromatography）によって成分の分離を行い、同時にその成分の質量（≒分子量）を測定することができます。このような成分同定を目的とした定性分析の他に、適切な標準試料があれば定量分析も可能です。
本装置は、TOF（Time Of Fright）型質量分離部を備えるため、高分解能測定（分解能（FWHM）約15,000）による精密質量から、分子式の同定をすることができます。また、前段にLIT（Linear Ion Trap）を備えるタンデム型のため、MS/MS測定モードで測定することもできます。これにより、定性分析ではMS/MSによるフラグメントイオンの解析により構造情報が得られます。

イオン化法は、ESI（エレクトロスプレーイオン化）と、APCI（大気圧化学イオン化）があります。ESIは中～高極性、APCIは中極性の試料に用いられることが多いです。そのため、ヒドロキシ基、カルボキシ基などのプロトン性官能基を持つ化合物や、イオン性試料は測定しやすいです。極性の低い脂肪族化合物や芳香族化合物は、測定できないこともあります。

有機化合物の定性・定量、混合物の成分分析

・液体クロマトグラフ装置が付属していることから、混合物である溶液を分離して、試料の成分分析をすることができます。極性が高めの試料の方が測定しやすく、極性が低い（脂溶性が高い）試料は測定しにくいです。
・分解能（FWHM）15000程度の高分解能型であるため、小数点以下の精密質量測定により、分子式の絞り込みと推定ができます。
・本装置はMS/MSが使用できるため、生成した断片から分子構造を推定することもできます。また、ニュートラルロス（neutral loss）の解析から、中性種の断片を調べることができます。

本装置は、薄層クロマトグラフ質量分析計（TLC-MS）と呼ばれる装置です。あらかじめ薄層クロマトグラフィ（TLC）によって成分を分離したTLCプレートを用意し、それを装置のホルダに取り付けることで、直接に成分分析ができる質量分析計となっています。TLCプレート用のホルダが付いていますが、それ以外でもガラス棒などに直接塗布して測定することもできます。

質量分析のイオン化には、いわゆる「アンビエントイオン化」を使った装置であり、DRAT (Direct Analysis in Real Time) という名前のイオン源装置を備えています。DARTは、ヘリウムガスをプラズマ放電により励起し、試料に吹き付けることでイオン化させる手法です。大気圧中において、試料とガスの接触によりイオン化しますので、真空チャンバーに入れたり、前処理をしたりする必要がありません。そのため、リアルタイムにスペクトルが取れ、簡単に測定することができます。

また、本装置は質量分離装置が四重極質量分析計（Q-MS）となっており、比較的高感度に測定できます。ただし、Q-MSは、スペクトル分解能が低いため、小数点以下の精密質量測定はできません。

有機化合物の定性分析・簡易分析

薄層クロマトグラフで分離した成分をそのまま直接分析できます。
ガラス管などに試料を付けて、大気圧下で測定することができます。

霧状にした試料を、円筒状のプラズマに導入することで、原子固有の波長の発光（スペクトル線）から元素の定性・定量をする分析法です。
液体試料の元素を測定する類似の装置に原子吸光法、ICP-MSがあり、特徴は以下の通りです。
・原子吸光法：ルーチン的な操作では扱いやすい。ppbオーダー。元素に応じた光源が必要。

・ICP-AES (ICP-OES)：主成分の測定に対して比較的万能。ppbオーダー。
・ICP-MS：微量成分の測定向き。pptオーダー。ppmオーダーの高濃度マトリクスは不可。

ICP-AESは、分光のために回折格子を使用していますが、それらを駆動させて測定するシーケンシャルタイプと、駆動させずに一度に検出するマルチタイプがあります。前者は分解能と感度が良いですが、測定時間が長いという欠点があります。本装置は多元素の同時分析に向いているマルチタイプ装置となっています。
干渉量を自動診断できるデータベースとソフトウェアを備えるため、多元素干渉試料でも初心者が比較的簡単に測定することができます

元素分析 (溶液、無機元素)

・薬物動態解析など
例）リン脂質の分布を観察 - ヒト乳がん組織において、フォスファチジルコリン（PC）(32:1)がガン部（赤）に、PC(36:0)が非ガン部（黄）に豊富であることを見出。
例）マトリクスとして銀ナノ粒子を用いることで、断片化した脂肪酸（様々な脂質分子から分離した脂肪酸+遊離脂肪酸の総量）の分布を可視化。

・表面の欠陥

試料表面の微細な欠陥を非破壊的に検査することができます。

・3次元イメージング

固体試料中の任意の成分の3次元イメージングを行い、汚染成分やその分布を知ることができます。

・生体成分の検出

生体に由来する無機・有機成分を検出し、マッピングすることが可能です。

・有機物による汚染の確認

試料のマススぺクトルのフラグメント解析により、有機化合物による汚染を確認することができます。

・粒子表面の測定

粉末粒子表面の塗装などの解析を行うことができます。

※組織により上記実験ができない場合がございます。

(1) 海水中重金属の分析

海水中には広範囲の濃度で微量元素が含まれていて、亜鉛、ニッケル、鉛などng/L ~ μg/Lレベルの微量重金属の含有量を明らかにするためにICP質量分析を用います。
海水には数パーセントを超えるナトリウム、塩素なども含まれているため、海水をそのまま装置に導入して測定することができません。
そこでキレート樹脂分離法により測定前に海水から微量重金属を分離することを行います。海水中の重金属は有機または無機の溶存物配位子と錯体を形成している場合があるため、キレート樹脂に通す前に硝酸で処理します。
酢酸アンモニウム溶液で溶液のpHを調整したのち、重金属多価イオンと錯体を形成できる配位子をもったキレート樹脂に海水を通します。樹脂から重金属を取り出すために1~3mol/Lの希硝酸を樹脂に通します。

(2) 生体試料

生体中の微量金属と疾病の関係に調べるあたり、生体中の元素の多くはμg/L以下の極低濃度しか含まれていないので、ICP-MSのような高感度の測定が必要です。
しかし試料に由来するNa, K, Ca, S, Pなどの妨害イオンの存在により測定が困難です。そのため質量分解能が高いICP-SF-MS（二重収束型ICP-MS）を使うことで妨害を除くことができます。
硝酸や過酸化水素水によって生体試料を分解処理します。塩酸や硫酸ではSやClなどの妨害イオンが生じてしまうため使用を避けます。

(3) 半導体材料

半導体の製造ではわずかな金属汚染でもデバイスの不良につながってしまうため、微量の金属分析が極めて重要で、ICP-MSにより微量の金属分析を行えます。
シリコンをフッ化水素酸や硝酸の混酸で溶解して不純物を測定します。(このときSiF4が生成するが、沸点が-95.1℃であるため加熱して大部分を除去することができます。)

※組織により上記実験ができない場合がございます。

○合金めっき膜圧の測定

合金めっきをした試料材料を測定し各成分のスペクトルを分析することによって密度、付着量、膜厚を求めることができます。

○基板の電極部周辺の面分析

基板の電極部分を測定し元素マッピングすることによって金属の分布を知ることができます。

○岩石の成分分析

岩石粉体状に砕き測定することで岩石に含まれる成分の種類と量などを分析することができます

○廃液の成分分析

廃液を液体のまま測定することによって、液中に含まれる成分や量などを分析することができます。

※組織により上記実験ができない場合がございます。