有機化合物の構造解析、材料の表面・バルク分析、マイクロ粒子の分析
赤外吸収分光計(IR)はサンプルに赤外線を照射し、それによるサンプルの物質がどの周波数(通常は波数)の赤外線を吸収しているかを測定する装置です。分子や原子はそれぞれ固有の振動をしていますが、波長(スペクトル上では波数)を連続的に変化させながら赤外線(infrared : IR)を照射すれば、分子の固有振動と同じ周波数のIRが吸収され、分子の構造に応じたスペクトルが得られるはずです。これにより、サンプルが予測できるものであれば、既知のスペクトルと比較して、同定、確認ができますし、また、多重結合、官能基、シス-トランス異性、水素結合などの分子構造に関する知見を得ることもできます。
なお、実際の測定原理は干渉計を利用したフーリエ分光法を用いていて、より高い波数の再現性を持っています。現在はこれらのFT-IRが一般的になっています。検出器は、焦電型のDTGS検出器と、半導体型のMCT検出器を備え、高感度分析にも対応しています。
試料は、サンプルセルを換えることにより、固体、液体の状態で測定できます。通常、固体はサンプルをKBrに分散させるKBr法、液体は原液のまま測定する液膜法と溶媒に溶かす溶液法を用います。また、1回反射ATRユニットや高感度反射ユニットを用いることで固体、液体、フィルム状など、様々な状態の試料にも対応できます。その他、顕微IR用の顕微鏡アタッチメントを比較的簡単に据え付けることができ、微少領域の測定をすることが可能です。
有機化合物の構造解析、材料の表面・バルク分析、マイクロ粒子の分析
・透過法セルホルダや各種ユニットを使用することで、様々な試料状態(液体・粉末・固形物・気体など)の非破壊による測定ができて、試料の分子構造解析ができます。
・スペクトルデータと比較することにより、成分分析ができることがあります(ただし、付属のデータベースはないため別途スペクトルデータが必要です)。
・顕微法を用いることにより、10μm以上のサイズの粒子などを分析することができます。
・高分子材料の表面・バルクの分析をすることができます。
・高感度反射測定により、金属表面の分子膜などを測定できます。
有機化合物の定性・定量、混合物の成分分析
本装置は、液体クロマトグラフ質量分析計(LC/MS)であり、中極性~高極性の溶媒に溶けやすい試料について、HPLC(High Performance Liquid Chromatography)によって成分の分離を行い、同時にその成分の質量(≒分子量)を測定することができます。このような成分同定を目的とした定性分析の他に、適切な標準試料があれば定量分析も可能です。
本装置は、TOF(Time Of Fright)型質量分離部を備えるため、高分解能測定(分解能(FWHM)約15,000)による精密質量から、分子式の同定をすることができます。また、前段にLIT(Linear Ion Trap)を備えるタンデム型のため、MS/MS測定モードで測定することもできます。これにより、定性分析ではMS/MSによるフラグメントイオンの解析により構造情報が得られます。
イオン化法は、ESI(エレクトロスプレーイオン化)と、APCI(大気圧化学イオン化)があります。ESIは中~高極性、APCIは中極性の試料に用いられることが多いです。そのため、ヒドロキシ基、カルボキシ基などのプロトン性官能基を持つ化合物や、イオン性試料は測定しやすいです。極性の低い脂肪族化合物や芳香族化合物は、測定できないこともあります。
有機化合物の定性・定量、混合物の成分分析
・液体クロマトグラフ装置が付属していることから、混合物である溶液を分離して、試料の成分分析をすることができます。極性が高めの試料の方が測定しやすく、極性が低い(脂溶性が高い)試料は測定しにくいです。
・分解能(FWHM)15000程度の高分解能型であるため、小数点以下の精密質量測定により、分子式の絞り込みと推定ができます。
・本装置はMS/MSが使用できるため、生成した断片から分子構造を推定することもできます。また、ニュートラルロス(neutral loss)の解析から、中性種の断片を調べることができます。
有機化合物の定性分析・簡易分析
本装置は、薄層クロマトグラフ質量分析計(TLC-MS)と呼ばれる装置です。あらかじめ薄層クロマトグラフィ(TLC)によって成分を分離したTLCプレートを用意し、それを装置のホルダに取り付けることで、直接に成分分析ができる質量分析計となっています。TLCプレート用のホルダが付いていますが、それ以外でもガラス棒などに直接塗布して測定することもできます。
質量分析のイオン化には、いわゆる「アンビエントイオン化」を使った装置であり、DRAT (Direct Analysis in Real Time) という名前のイオン源装置を備えています。DARTは、ヘリウムガスをプラズマ放電により励起し、試料に吹き付けることでイオン化させる手法です。大気圧中において、試料とガスの接触によりイオン化しますので、真空チャンバーに入れたり、前処理をしたりする必要がありません。そのため、リアルタイムにスペクトルが取れ、簡単に測定することができます。
また、本装置は質量分離装置が四重極質量分析計(Q-MS)となっており、比較的高感度に測定できます。ただし、Q-MSは、スペクトル分解能が低いため、小数点以下の精密質量測定はできません。
有機化合物の定性分析・簡易分析
薄層クロマトグラフで分離した成分をそのまま直接分析できます。
ガラス管などに試料を付けて、大気圧下で測定することができます。
形態観察、結晶構造解析、元素分析
電子顕微鏡は、光の代わりに電子(電子線)をあてて拡大する顕微鏡のことです。観察物質の構造や構成成分の違いにより電子線の透過能が異なるので、場所による透過電子の密度の違いを透過顕微鏡像として得ます。透過型電子顕微鏡では、極薄い試料を用いますが、数十万倍にも拡大した像を得ることができます。さらに、原子の周期的な配列に対応した回折現象を利用して、電子回折像が得られます。これは、物質(試料)の性質、特に結晶構造や格子欠陥に関わる重要な情報です。
形態観察、結晶構造解析、元素分析
混合物の成分分析
本装置は、高速液体クロマトグラフ(HPLC)であり、溶液の成分を分離するための装置です。装置構成は一般的なHPLC装置ですが、試料の温度制御が可能なオートサンプラーが付属しており、大量検体の測定に向いています。
混合物の成分分析
材料、有機化合物の定性・定量、天然物・微生物などの分析、異物分析など
物質に光を当てたとき、散乱光のごく一部に波長の異なる光が発生します。この現象をラマン散乱といい、ラマン分光では、レーザーによる単色光を当てて散乱光を測定することによりラマンスペクトルを得ます。ラマンスペクトルは、原子の振動(ばね運動に相当)によって周波数が変わるため、原子の質量と原子間の結合力に依存したラマンバンドが得られ、試料に含まれる結合や分子の解析をすることができます。
材料、有機化合物の定性・定量、天然物・微生物などの分析、異物分析など
・有機化合物や金属酸化物などの物質は、成分が同じであれば同じスペクトルが得られます。よって、ラマンスペクトルから物質の同定をすることができます。
・混合物の解析はピークが複雑になるほど難しくなりますが、波形分離などを駆使することによって成分分析や定量ができることがあります。
・点分析では微量なピーク違いの見極めが困難な場合でも、マッピング測定によりピークの違いを見つけることができる場合があります。
・標準装備されている光学顕微鏡により、微小領域(分解能: 1μm(100倍対物レンズ使用))のラマンイメージ測定ができて、物質や成分の空間分布を調べることができます。
・共焦点モードによって、物質の深さ方向(分解能: 2μm(100倍対物レンズ、共焦点モード使用))の分析をすることができます。
・結晶化度や応力状態のような、材料の特性を調べることができます。
・温度可変ステージ(約-100℃~600℃)により、固体材料の相転移などの測定ができます。
元素分析 (溶液、無機元素)
霧状にした試料を、円筒状のプラズマに導入することで、原子固有の波長の発光(スペクトル線)から元素の定性・定量をする分析法です。
液体試料の元素を測定する類似の装置に原子吸光法、ICP-MSがあり、特徴は以下の通りです。
・原子吸光法:ルーチン的な操作では扱いやすい。ppbオーダー。元素に応じた光源が必要。
・ICP-AES (ICP-OES):主成分の測定に対して比較的万能。ppbオーダー。
・ICP-MS:微量成分の測定向き。pptオーダー。ppmオーダーの高濃度マトリクスは不可。
ICP-AESは、分光のために回折格子を使用していますが、それらを駆動させて測定するシーケンシャルタイプと、駆動させずに一度に検出するマルチタイプがあります。前者は分解能と感度が良いですが、測定時間が長いという欠点があります。本装置は多元素の同時分析に向いているマルチタイプ装置となっています。
干渉量を自動診断できるデータベースとソフトウェアを備えるため、多元素干渉試料でも初心者が比較的簡単に測定することができます
元素分析 (溶液、無機元素)
示差走査熱量測定(測定試料と基準物質との間の熱量の差を計測し、融点やガラス転移点などを測定)します。
※組織により上記実験ができない場合がございます。