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検索結果:機器訪問利用カテゴリ「金属」(20件)

    • Ic pin 神奈川県
    • 機器訪問利用

    フーリエ変換赤外分光光度計(FT-IR)

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    有機化合物の構造解析、材料の表面・バルク分析、マイクロ粒子の分析

    赤外吸収分光計(IR)はサンプルに赤外線を照射し、それによるサンプルの物質がどの周波数(通常は波数)の赤外線を吸収しているかを測定する装置です。分子や原子はそれぞれ固有の振動をしていますが、波長(スペクトル上では波数)を連続的に変化させながら赤外線(infrared : IR)を照射すれば、分子の固有振動と同じ周波数のIRが吸収され、分子の構造に応じたスペクトルが得られるはずです。これにより、サンプルが予測できるものであれば、既知のスペクトルと比較して、同定、確認ができますし、また、多重結合、官能基、シス-トランス異性、水素結合などの分子構造に関する知見を得ることもできます。
    なお、実際の測定原理は干渉計を利用したフーリエ分光法を用いていて、より高い波数の再現性を持っています。現在はこれらのFT-IRが一般的になっています。検出器は、焦電型のDTGS検出器と、半導体型のMCT検出器を備え、高感度分析にも対応しています。

    試料は、サンプルセルを換えることにより、固体、液体の状態で測定できます。通常、固体はサンプルをKBrに分散させるKBr法、液体は原液のまま測定する液膜法と溶媒に溶かす溶液法を用います。また、1回反射ATRユニットや高感度反射ユニットを用いることで固体、液体、フィルム状など、様々な状態の試料にも対応できます。その他、顕微IR用の顕微鏡アタッチメントを比較的簡単に据え付けることができ、微少領域の測定をすることが可能です。

    可能な実験例

    有機化合物の構造解析、材料の表面・バルク分析、マイクロ粒子の分析

    用途例

    ・透過法セルホルダや各種ユニットを使用することで、様々な試料状態(液体・粉末・固形物・気体など)の非破壊による測定ができて、試料の分子構造解析ができます。
    ・スペクトルデータと比較することにより、成分分析ができることがあります(ただし、付属のデータベースはないため別途スペクトルデータが必要です)。
    ・顕微法を用いることにより、10μm以上のサイズの粒子などを分析することができます。
    ・高分子材料の表面・バルクの分析をすることができます。
    ・高感度反射測定により、金属表面の分子膜などを測定できます。

    • Ic pin 神奈川県
    • 機器訪問利用

    イオンスパッター: JFC-1500

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    導電性のない電子顕微鏡試料のチャージアップ防止のためのコーティング、親水化処理、イオンエッチング

    導電性のない試料を電子顕微鏡で観察する際に、何もコーティングしていないと望ましい像が得られなくなる場合があります。(チャージアップ)

    この装置は、試料表面に白金などの金属をスパッタリングによってコートすることによりチャージアップを防ぐことを可能にします。

    また、試料を乗せる基板の親水化処理、イオンエッチングも行うことができます。

    • Ic pin 神奈川県
    • 機器訪問利用

    透過型電子顕微鏡(TEM):JEM-2100F

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    形態観察、結晶構造解析、元素分析

    電子顕微鏡は、光の代わりに電子(電子線)をあてて拡大する顕微鏡のことです。観察物質の構造や構成成分の違いにより電子線の透過能が異なるので、場所による透過電子の密度の違いを透過顕微鏡像として得ます。透過型電子顕微鏡では、極薄い試料を用いますが、数十万倍にも拡大した像を得ることができます。さらに、原子の周期的な配列に対応した回折現象を利用して、電子回折像が得られます。これは、物質(試料)の性質、特に結晶構造や格子欠陥に関わる重要な情報です。

    可能な実験例

    形態観察、結晶構造解析、元素分析

    • Ic pin 神奈川県
    • 機器訪問利用

    顕微ラマン分光装置: inVia Reflex

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    材料、有機化合物の定性・定量、天然物・微生物などの分析、異物分析など

    物質に光を当てたとき、散乱光のごく一部に波長の異なる光が発生します。この現象をラマン散乱といい、ラマン分光では、レーザーによる単色光を当てて散乱光を測定することによりラマンスペクトルを得ます。ラマンスペクトルは、原子の振動(ばね運動に相当)によって周波数が変わるため、原子の質量と原子間の結合力に依存したラマンバンドが得られ、試料に含まれる結合や分子の解析をすることができます。

    可能な実験例

    材料、有機化合物の定性・定量、天然物・微生物などの分析、異物分析など

    用途例

    ・有機化合物や金属酸化物などの物質は、成分が同じであれば同じスペクトルが得られます。よって、ラマンスペクトルから物質の同定をすることができます。
    ・混合物の解析はピークが複雑になるほど難しくなりますが、波形分離などを駆使することによって成分分析や定量ができることがあります。
    ・点分析では微量なピーク違いの見極めが困難な場合でも、マッピング測定によりピークの違いを見つけることができる場合があります。
    ・標準装備されている光学顕微鏡により、微小領域(分解能: 1μm(100倍対物レンズ使用))のラマンイメージ測定ができて、物質や成分の空間分布を調べることができます。
    ・共焦点モードによって、物質の深さ方向(分解能: 2μm(100倍対物レンズ、共焦点モード使用))の分析をすることができます。
    ・結晶化度や応力状態のような、材料の特性を調べることができます。
    ・温度可変ステージ(約-100℃~600℃)により、固体材料の相転移などの測定ができます。

    • Ic pin 群馬県
    • 機器訪問利用

    試験管振とう培養装置

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    土壌の重金属等の溶出量試験や、微生物の培養を行うことができる装置です。

    • Ic pin 神奈川県
    • 機器訪問利用

    示差走査熱量測定装置(TG-DTA)

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    示差走査熱量測定(測定試料と基準物質との間の熱量の差を計測し、融点やガラス転移点などを測定)します。

    可能な実験例

    ◯物質の熱に対する化学変化の調査

    物質を加熱し、重量変化を計測することにより、脱水、分解、燃焼、酸化、還元などの情報が得られます。例えば金属を大気雰囲気で加熱すると、酸素と反応して酸化物を形成する温度の情報が得られます。さらに高い温度まで加熱することにより、酸素の脱離する還元温度を確認できるなど、熱に対する挙動の情報が得られます。

    ◯物質の熱に対する物理変化の調査

    物質を加熱し、重量変化を計測することにより、昇華、吸着、脱着、蒸発、などの情報が得られます。例えば吸着性のあるポーラス材料を加熱すると、気体の脱離で少しずつ質量が減少し、100度付近で水分子の脱離による重量減少がみられるなど、材料の吸着能の情報が得られます。

    ◯物質の相変化温度調査

    示差熱分析により、物質の融解、ガラス転移点、結晶化、硬化、凝固温度など、相変化する温度がわかります。
    例えば有機物を加熱すると、融解に伴う吸熱ピークを確認できます。その他ポリマーの結晶化や硬化、ガラスの軟化点などの情報が得られます。

    ◯複雑な混合物の組成推定

    あらかじめ構成成分がわかっている材料の熱挙動がわかっていれば、データから成分含有量や比率の情報がえられます。例えば食品やセメントやゴムなど工業製品に対して使われることがあります。


    ※組織により上記実験ができない場合がございます。

    • Ic pin 東京都
    • 機器訪問利用

    集束イオンビーム(FIB)装置

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    集束したイオンビームを試料に照射し、加工や観察を行う装置です。

    可能な実験例

    ◯SIM観察

    イオンのスパッタ時に放出される二次電子を信号として可視化することにより画像として得られます。SIM像は、SEM像に比べて組成や結晶方位のコントラストが強く現れるため、金属などの微細構造組成の分布観察や結晶粒の観察などに適しています。

    ◯マイクロサンプリング

    透過型電子顕微鏡(TEM:Transmission Electron Micro-scope)などにより微少領域を観察する際などに用いる微少ブロックの形成(マイクロサンプリング法)に用いられます。TEM 試料台に搭載後、ビームの特性とマニピュレータ機能を組み合わせて、厚さ100nm程度の目的部位を摘出します。またFIB加工と顕微鏡観察を繰り返し、得られた連続画像をコンピューター上で再構成することにより、試料の三次元構造解析が可能となります。

    ◯破断の難しい試料の電子顕微鏡観察像取得

    試料の断面構造を観察する場合に、破断の難しい試料(金属や有機物など柔らかく、破断前後で形状が変わってしまうの)にも機械的なストレスを与えることなく断面を得ることができます。例として半田ボールの断面加工や有機系太陽電池などが挙げられ、EDXなどの組成分析とあわせて活用できます。

    ◯微少領域の断面加工

    試料が均質でなく、観察したい箇所が試料断面の一部分や数μm程度の大きさである場合も、SIM観察しながら細く絞ったビームで断面加工を行うことができます。例として基板上の異物観察による成長メカニズム解析、めっきの不良箇所、未着部分観察など、狙って断面を出すことが難しい試料でも加工を行うことができます。


    ※組織により上記実験ができない場合がございます。

    • Ic pin 東京都
    • 機器訪問利用

    ICP-AES(ICP発光分光装置)

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    液体試料中の元素の定性分析・定量分析固体試料中の元素の定量分析を行う装置です。

    可能な実験例

    ◯無機物の構成成分定量分析

    主成分組成や微量添加元素が性能に与える影響が大きい素材の分析に有効です。鉄鋼など合金、セラミックス、鉱石などの成分分析に用いられます。

    ◯環境規制物質の検査

    RoHSなどによる環境規制物質(鉛、水銀、カドミウムなど)の規制濃度は、例えばカドミウムの場合は100ppmなど、測定対象重量に対し微量です。 これらの微量成分定量分析に有効です。土壌や産業廃液、製品の一部などが分析対象です。

    ◯生体試料に含まれる金属などの定量分析

    体内に蓄積された重金属などが毛髪や爪、骨などに排出される場合があります。これらを溶かして分析、定量化することが可能です。

    ◯食品中の汚染物質濃度検出

    消費者の健康保護のために食品の汚染物質に対する基準値が設けられており、例えば米に含まれるカドミウムの場合は0.4 ppm(mg/kg)以下と定められています。これら食品の低濃度汚染物質検査に用いられることがあります。


    ※組織により上記実験ができない場合がございます。

    • Ic pin 東京都
    • 機器訪問利用

    TOF-SIMS(飛行時間型二次イオン質量分析装置)

    Thumb cf103bf9 386d 44c2 92c7 544e8dae3bcd

    飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF-SIMS:Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry)は、固体試料にイオンビーム(一次イオン)を照射し、表面から放出されるイオン(二次イオン)を、その飛行時間差(飛行時間は重さの平方根に比例)を利用して質...

    可能な実験例

    ・表面の欠陥

    試料表面の微細な欠陥を非破壊的に検査することができます。

    ・3次元イメージング

    固体試料中の任意の成分の3次元イメージングを行い、汚染成分やその分布を知ることができます。

    ・生体成分の検出

    生体に由来する無機・有機成分を検出し、マッピングすることが可能です。

    ・有機物による汚染の確認

    試料のマススぺクトルのフラグメント解析により、有機化合物による汚染を確認することができます。

    ・粒子表面の測定

    粉末粒子表面の塗装などの解析を行うことができます。


    ※組織により上記実験ができない場合がございます。

    • Ic pin 東京都
    • 機器訪問利用

    ICP質量分析装置(ICP-MS)

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    水溶液中に含まれる元素の分析を行います。

    可能な実験例

    (1) 海水中重金属の分析

    海水中には広範囲の濃度で微量元素が含まれていて、亜鉛、ニッケル、鉛などng/L ~ μg/Lレベルの微量重金属の含有量を明らかにするためにICP質量分析を用います。
    海水には数パーセントを超えるナトリウム、塩素なども含まれているため、海水をそのまま装置に導入して測定することができません。
    そこでキレート樹脂分離法により測定前に海水から微量重金属を分離することを行います。海水中の重金属は有機または無機の溶存物配位子と錯体を形成している場合があるため、キレート樹脂に通す前に硝酸で処理します。
    酢酸アンモニウム溶液で溶液のpHを調整したのち、重金属多価イオンと錯体を形成できる配位子をもったキレート樹脂に海水を通します。樹脂から重金属を取り出すために1~3mol/Lの希硝酸を樹脂に通します。

    (2) 生体試料

    生体中の微量金属と疾病の関係に調べるあたり、生体中の元素の多くはμg/L以下の極低濃度しか含まれていないので、ICP-MSのような高感度の測定が必要です。
    しかし試料に由来するNa, K, Ca, S, Pなどの妨害イオンの存在により測定が困難です。そのため質量分解能が高いICP-SF-MS(二重収束型ICP-MS)を使うことで妨害を除くことができます。
    硝酸や過酸化水素水によって生体試料を分解処理します。塩酸や硫酸ではSやClなどの妨害イオンが生じてしまうため使用を避けます。

    (3) 半導体材料

    半導体の製造ではわずかな金属汚染でもデバイスの不良につながってしまうため、微量の金属分析が極めて重要で、ICP-MSにより微量の金属分析を行えます。
    シリコンをフッ化水素酸や硝酸の混酸で溶解して不純物を測定します。(このときSiF4が生成するが、沸点が-95.1℃であるため加熱して大部分を除去することができます。)


    ※組織により上記実験ができない場合がございます。

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