有機化合物の定性・定量、混合物の成分分析
本装置は、液体クロマトグラフ質量分析計(LC/MS)であり、中極性~高極性の溶媒に溶けやすい試料について、HPLC(High Performance Liquid Chromatography)によって成分の分離を行い、同時にその成分の質量(≒分子量)を測定することができます。このような成分同定を目的とした定性分析の他に、適切な標準試料があれば定量分析も可能です。
本装置は、TOF(Time Of Fright)型質量分離部を備えるため、高分解能測定(分解能(FWHM)約15,000)による精密質量から、分子式の同定をすることができます。また、前段にLIT(Linear Ion Trap)を備えるタンデム型のため、MS/MS測定モードで測定することもできます。これにより、定性分析ではMS/MSによるフラグメントイオンの解析により構造情報が得られます。
イオン化法は、ESI(エレクトロスプレーイオン化)と、APCI(大気圧化学イオン化)があります。ESIは中~高極性、APCIは中極性の試料に用いられることが多いです。そのため、ヒドロキシ基、カルボキシ基などのプロトン性官能基を持つ化合物や、イオン性試料は測定しやすいです。極性の低い脂肪族化合物や芳香族化合物は、測定できないこともあります。
有機化合物の定性・定量、混合物の成分分析
・液体クロマトグラフ装置が付属していることから、混合物である溶液を分離して、試料の成分分析をすることができます。極性が高めの試料の方が測定しやすく、極性が低い(脂溶性が高い)試料は測定しにくいです。
・分解能(FWHM)15000程度の高分解能型であるため、小数点以下の精密質量測定により、分子式の絞り込みと推定ができます。
・本装置はMS/MSが使用できるため、生成した断片から分子構造を推定することもできます。また、ニュートラルロス(neutral loss)の解析から、中性種の断片を調べることができます。
有機化合物の定性分析・簡易分析
本装置は、薄層クロマトグラフ質量分析計(TLC-MS)と呼ばれる装置です。あらかじめ薄層クロマトグラフィ(TLC)によって成分を分離したTLCプレートを用意し、それを装置のホルダに取り付けることで、直接に成分分析ができる質量分析計となっています。TLCプレート用のホルダが付いていますが、それ以外でもガラス棒などに直接塗布して測定することもできます。
質量分析のイオン化には、いわゆる「アンビエントイオン化」を使った装置であり、DRAT (Direct Analysis in Real Time) という名前のイオン源装置を備えています。DARTは、ヘリウムガスをプラズマ放電により励起し、試料に吹き付けることでイオン化させる手法です。大気圧中において、試料とガスの接触によりイオン化しますので、真空チャンバーに入れたり、前処理をしたりする必要がありません。そのため、リアルタイムにスペクトルが取れ、簡単に測定することができます。
また、本装置は質量分離装置が四重極質量分析計(Q-MS)となっており、比較的高感度に測定できます。ただし、Q-MSは、スペクトル分解能が低いため、小数点以下の精密質量測定はできません。
有機化合物の定性分析・簡易分析
薄層クロマトグラフで分離した成分をそのまま直接分析できます。
ガラス管などに試料を付けて、大気圧下で測定することができます。
飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF-SIMS:Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry)は、固体試料にイオンビーム(一次イオン)を照射し、表面から放出されるイオン(二次イオン)を、その飛行時間差(飛行時間は重さの平方根に比例)を利用して質...
※組織により上記実験ができない場合がございます。