示差走査熱量測定装置(TG-DTA)

詳細・スペック

備考

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詳細・スペック

＜TG-DTAの特徴＞

物質は熱に対して様々な反応を示します。加熱により燃焼など化学反応を起こす場合、物質の質量が変化します。また加熱により融解や転移など、相変化を伴う場合もあり、その場合質量は変化しませんが、吸熱発熱を伴うため標準試料との示差熱が観測されます。TG-DTAではそれらの変化を温度の関数として出力することができます。基本的なTG-DTAは試料の重量変化と相変化を同時に測定できるため、詳細な熱特性の解析を行うことができ、広く普及しています。試料を加熱する温度を一定のプログラムに従って連続的に測定する方法で、様々な装置が開発され、室温から1500度以上まで加熱できるもの、マイクログラムの微量分析が可能なもの、オートメーション化され多数の試料を連続的に測定できるものなど、アカデミックから産業用途で様々な分析に用いられます。

＜TG-DTAの原理＞

基本的な装置は加熱用ヒーター、天秤など重量計測機、示差熱電対、サンプルステージなどからなり、雰囲気ガス制御装置が付属されるものが一般的です。サンプルを加熱しながら重量計測を行うことで、物質の熱に対する質量変化を伴う反応性を計測できます。また示差熱電対が試料と基準物質の温度差を同時に計測することで、吸熱、発熱、転移などの相変化を検出できるため、重量分析と同時に熱に対する応答性が一度の測定でわかります。

＜TG-DTAの試料準備＞

試料は一般に数mg〜数十mg程度で、測定対象の性質や昇温範囲によって異なる材質のパンと呼ばれる専用の容器にいれて測定します。有機物などはアルミニウム製のものを用いる場合が多いですが、例えば数百度以上など高温まで測定する場合、耐熱性のあるアルミナ素材のものを用います。熱分解種の反応性が高い場合は、白金や金など他の物質と反応を起こしづらい素材を用います。あらかじめ重量を計り、サンプルステージにセットします。昇温過程で急な脱ガス、融解、突沸などある場合があるため、パンにふたをして測定します。昇温プログラムを決定し、雰囲気は分析目的によって大気や不活性ガスを選択することができます。

可能な実験例

◯物質の熱に対する化学変化の調査

物質を加熱し、重量変化を計測することにより、脱水、分解、燃焼、酸化、還元などの情報が得られます。例えば金属を大気雰囲気で加熱すると、酸素と反応して酸化物を形成する温度の情報が得られます。さらに高い温度まで加熱することにより、酸素の脱離する還元温度を確認できるなど、熱に対する挙動の情報が得られます。

◯物質の熱に対する物理変化の調査

物質を加熱し、重量変化を計測することにより、昇華、吸着、脱着、蒸発、などの情報が得られます。例えば吸着性のあるポーラス材料を加熱すると、気体の脱離で少しずつ質量が減少し、100度付近で水分子の脱離による重量減少がみられるなど、材料の吸着能の情報が得られます。

◯物質の相変化温度調査

示差熱分析により、物質の融解、ガラス転移点、結晶化、硬化、凝固温度など、相変化する温度がわかります。
例えば有機物を加熱すると、融解に伴う吸熱ピークを確認できます。その他ポリマーの結晶化や硬化、ガラスの軟化点などの情報が得られます。

◯複雑な混合物の組成推定

あらかじめ構成成分がわかっている材料の熱挙動がわかっていれば、データから成分含有量や比率の情報がえられます。例えば食品やセメントやゴムなど工業製品に対して使われることがあります。


※組織により上記実験ができない場合がございます。