X線回折装置（XRD）

詳細・スペック

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詳細・スペック

＜XRDの特徴＞

XRDはX線を試料に照射した際に生じる回折線を検出する装置であり、試料物質の同定や結晶構造の分析など、材料の物性測定に広く利用されています。
XRDの長所としては、有機・無機物質や金属、高分子、半導体薄膜などの多岐に渡る材料の物性を短時間で観察することが挙げられます。単結晶X線回折法では分子の三次元構造や材料の格子歪、残留応力などを非破壊で測定することができます。
また、粉末X線回折法では数百ｍg程度の試料粉末から、材料の定性・定量分析や結晶の配向性・相同定などを行うことができます。一方短所としては、微小な試料では回折線の強度が十分に得られず測定ができません。また、定性分析において含有量が少ない成分は測定することができません。

＜XRDの原理＞

X線発生源において、金属に高速の電子をあてることでX線を発生させ、多層膜ミラーとコリメータにより集光・高強度し試料に照射します。このとき原子の面間隔と同程度の波長をもつX線が入射すると、原子が持つ電子によりX線が散乱・回折し特定の方向で干渉し強め合った回折線が生じます。
散乱X線が強め合う条件として、試料の隣り合う結晶面の面間隔をd、X線の入射角・反射角をθ、X線の波長をλとすると、2dsinθ/λ=n（nは整数）が成り立つ時に、2つの結晶面で散乱されたX線が重なり強め合います。この条件をブラッグ条件と呼び、結晶構造や格子間隔により回折角度(２θ)が変わることから、強め合った回折線をX線検出器で検出し、回折角度と強度を測定することで測定試料の回折パターンを得ることができます。
得られた回折パターンは、データベースから既知物質の回折パターンと比較することで試料の物性測定をすることができます。

＜試料の前処理について＞

粉末X線回折法の場合、試料の粉末化が必要となります。このとき、粉末粒径が大きいと特定の結晶面のみをあらわす結晶が増え、その方向の回折強度だけが大きくなってしまいます。
そのため、0.3~数ミクロン程度の結晶径になるまで粉末を細かくする必要があります。また、単結晶回折法により結晶方位や配向性を測定する場合、X線の照射面が荒れていると回折強度が小さくなるため、表面の研磨などにより試料の平滑化を行う必要があります。

可能な実験例

試料の定性・定量分析・相同定

粉末X線回折法により得られた回折パターンを、既知物質の回折パターンと比較することで試料の定性・定量分析や相同定をすることができます。

格子定数・イオン半径・原子座標位置の算出

粉末X線回折法により得られた回折パターンのフィッテングを行うことで、試料の格子定数・イオン半径・原子座標位置を算出することができます。

分子の三次元構造の決定

単結晶X線回折法により得られた回折パターンから、分子の三次元構造を決定することができます。

試料の格子歪・残留応力の測定

X線回折法により得られた回折パターンから、ピーク位置のずれや幅を測定することで試料の格子歪・残留応力の算出をすることができます。

結晶方位の測定

試料に照射するX線の角度を変化させながら、任意の結晶方位の回折ピークを測定することで試料の結晶方位を測定することができます。

結晶配向性の測定

特定のピーク位置における回折強度分布を測定することで、結晶の配向性を測定することができます。


※組織により上記実験ができない場合がございます。