検索結果：機器訪問利用カテゴリ「Si」（12件）

本装置は、液体クロマトグラフ質量分析計（LC/MS）であり、中極性～高極性の溶媒に溶けやすい試料について、HPLC（High Performance Liquid Chromatography）によって成分の分離を行い、同時にその成分の質量（≒分子量）を測定することができます。このような成分同定を目的とした定性分析の他に、適切な標準試料があれば定量分析も可能です。
本装置は、TOF（Time Of Fright）型質量分離部を備えるため、高分解能測定（分解能（FWHM）約15,000）による精密質量から、分子式の同定をすることができます。また、前段にLIT（Linear Ion Trap）を備えるタンデム型のため、MS/MS測定モードで測定することもできます。これにより、定性分析ではMS/MSによるフラグメントイオンの解析により構造情報が得られます。

イオン化法は、ESI（エレクトロスプレーイオン化）と、APCI（大気圧化学イオン化）があります。ESIは中～高極性、APCIは中極性の試料に用いられることが多いです。そのため、ヒドロキシ基、カルボキシ基などのプロトン性官能基を持つ化合物や、イオン性試料は測定しやすいです。極性の低い脂肪族化合物や芳香族化合物は、測定できないこともあります。

有機化合物の定性・定量、混合物の成分分析

・液体クロマトグラフ装置が付属していることから、混合物である溶液を分離して、試料の成分分析をすることができます。極性が高めの試料の方が測定しやすく、極性が低い（脂溶性が高い）試料は測定しにくいです。
・分解能（FWHM）15000程度の高分解能型であるため、小数点以下の精密質量測定により、分子式の絞り込みと推定ができます。
・本装置はMS/MSが使用できるため、生成した断片から分子構造を推定することもできます。また、ニュートラルロス（neutral loss）の解析から、中性種の断片を調べることができます。

本装置は、薄層クロマトグラフ質量分析計（TLC-MS）と呼ばれる装置です。あらかじめ薄層クロマトグラフィ（TLC）によって成分を分離したTLCプレートを用意し、それを装置のホルダに取り付けることで、直接に成分分析ができる質量分析計となっています。TLCプレート用のホルダが付いていますが、それ以外でもガラス棒などに直接塗布して測定することもできます。

質量分析のイオン化には、いわゆる「アンビエントイオン化」を使った装置であり、DRAT (Direct Analysis in Real Time) という名前のイオン源装置を備えています。DARTは、ヘリウムガスをプラズマ放電により励起し、試料に吹き付けることでイオン化させる手法です。大気圧中において、試料とガスの接触によりイオン化しますので、真空チャンバーに入れたり、前処理をしたりする必要がありません。そのため、リアルタイムにスペクトルが取れ、簡単に測定することができます。

また、本装置は質量分離装置が四重極質量分析計（Q-MS）となっており、比較的高感度に測定できます。ただし、Q-MSは、スペクトル分解能が低いため、小数点以下の精密質量測定はできません。

有機化合物の定性分析・簡易分析

薄層クロマトグラフで分離した成分をそのまま直接分析できます。
ガラス管などに試料を付けて、大気圧下で測定することができます。

本装置は、インレンズサーマル電界放出形電子銃を装備した走査型電子顕微鏡です。低加速電圧時でも効率よく電流が得られるため、高分解能観察が可能です。二次電子検出器以外に反射電子検出器を備えており、試料表面の形状観察だけでなく、試料組成に関する情報も得られます。EDS、EBSDが付帯しており、元素分析や微小構造解析が行えます。

形態観察、元素分析、結晶方位解析

◯SIM観察

イオンのスパッタ時に放出される二次電子を信号として可視化することにより画像として得られます。SIM像は、SEM像に比べて組成や結晶方位のコントラストが強く現れるため、金属などの微細構造組成の分布観察や結晶粒の観察などに適しています。

◯マイクロサンプリング

透過型電子顕微鏡(TEM：Transmission Electron Micro-scope)などにより微少領域を観察する際などに用いる微少ブロックの形成（マイクロサンプリング法）に用いられます。TEM 試料台に搭載後、ビームの特性とマニピュレータ機能を組み合わせて、厚さ100nm程度の目的部位を摘出します。またFIB加工と顕微鏡観察を繰り返し、得られた連続画像をコンピューター上で再構成することにより、試料の三次元構造解析が可能となります。

◯破断の難しい試料の電子顕微鏡観察像取得

試料の断面構造を観察する場合に、破断の難しい試料（金属や有機物など柔らかく、破断前後で形状が変わってしまうの）にも機械的なストレスを与えることなく断面を得ることができます。例として半田ボールの断面加工や有機系太陽電池などが挙げられ、EDXなどの組成分析とあわせて活用できます。

◯微少領域の断面加工

試料が均質でなく、観察したい箇所が試料断面の一部分や数μm程度の大きさである場合も、SIM観察しながら細く絞ったビームで断面加工を行うことができます。例として基板上の異物観察による成長メカニズム解析、めっきの不良箇所、未着部分観察など、狙って断面を出すことが難しい試料でも加工を行うことができます。

※組織により上記実験ができない場合がございます。

◯無機物の構成成分定量分析

主成分組成や微量添加元素が性能に与える影響が大きい素材の分析に有効です。鉄鋼など合金、セラミックス、鉱石などの成分分析に用いられます。

◯環境規制物質の検査

RoHSなどによる環境規制物質（鉛、水銀、カドミウムなど）の規制濃度は、例えばカドミウムの場合は100ppmなど、測定対象重量に対し微量です。 これらの微量成分定量分析に有効です。土壌や産業廃液、製品の一部などが分析対象です。

◯生体試料に含まれる金属などの定量分析

体内に蓄積された重金属などが毛髪や爪、骨などに排出される場合があります。これらを溶かして分析、定量化することが可能です。

◯食品中の汚染物質濃度検出

消費者の健康保護のために食品の汚染物質に対する基準値が設けられており、例えば米に含まれるカドミウムの場合は0.4 ppm（mg/kg）以下と定められています。これら食品の低濃度汚染物質検査に用いられることがあります。

※組織により上記実験ができない場合がございます。

・表面の欠陥

試料表面の微細な欠陥を非破壊的に検査することができます。

・3次元イメージング

固体試料中の任意の成分の3次元イメージングを行い、汚染成分やその分布を知ることができます。

・生体成分の検出

生体に由来する無機・有機成分を検出し、マッピングすることが可能です。

・有機物による汚染の確認

試料のマススぺクトルのフラグメント解析により、有機化合物による汚染を確認することができます。

・粒子表面の測定

粉末粒子表面の塗装などの解析を行うことができます。

※組織により上記実験ができない場合がございます。

(1) 海水中重金属の分析

海水中には広範囲の濃度で微量元素が含まれていて、亜鉛、ニッケル、鉛などng/L ~ μg/Lレベルの微量重金属の含有量を明らかにするためにICP質量分析を用います。
海水には数パーセントを超えるナトリウム、塩素なども含まれているため、海水をそのまま装置に導入して測定することができません。
そこでキレート樹脂分離法により測定前に海水から微量重金属を分離することを行います。海水中の重金属は有機または無機の溶存物配位子と錯体を形成している場合があるため、キレート樹脂に通す前に硝酸で処理します。
酢酸アンモニウム溶液で溶液のpHを調整したのち、重金属多価イオンと錯体を形成できる配位子をもったキレート樹脂に海水を通します。樹脂から重金属を取り出すために1~3mol/Lの希硝酸を樹脂に通します。

(2) 生体試料

生体中の微量金属と疾病の関係に調べるあたり、生体中の元素の多くはμg/L以下の極低濃度しか含まれていないので、ICP-MSのような高感度の測定が必要です。
しかし試料に由来するNa, K, Ca, S, Pなどの妨害イオンの存在により測定が困難です。そのため質量分解能が高いICP-SF-MS（二重収束型ICP-MS）を使うことで妨害を除くことができます。
硝酸や過酸化水素水によって生体試料を分解処理します。塩酸や硫酸ではSやClなどの妨害イオンが生じてしまうため使用を避けます。

(3) 半導体材料

半導体の製造ではわずかな金属汚染でもデバイスの不良につながってしまうため、微量の金属分析が極めて重要で、ICP-MSにより微量の金属分析を行えます。
シリコンをフッ化水素酸や硝酸の混酸で溶解して不純物を測定します。(このときSiF4が生成するが、沸点が-95.1℃であるため加熱して大部分を除去することができます。)

※組織により上記実験ができない場合がございます。

◯酸化物系の成膜

原料に酸素含有ガスを用いることにより、酸化物薄膜が形成できます。例として絶縁膜などに利用されるSiOやAl2O3、強誘電体として利用されるPZT、超伝導体YBCOなどが成膜できます。その他にも多くの酸化物が研究されています。

◯化合物系の成膜

化合物系薄膜が成膜できます。例として太陽電池や 高速通信などに用いられるGaAs、LEDなどに用いられるGaN、パワーデバイスなどに用いられるSiCなどが挙げられます。

◯シリコン系の成膜

広く産業用途で用いられるSiを成膜できます。エピタキシャルSi、polySi、アモルファスSiなど、様々な状態のSiが成膜できます。

◯2次元層状化合物の成膜

近年活発に研究されているグラフェンや金属カルコゲナイドなどを成膜することができます。

◯表面処理

必ずしも平坦でない対象物表面にも処理できるため、凹凸の多い対象の表面処理などに用いられます。例として切削工具などの耐摩耗性を向上させるTiC、TiCNなどがあります。

※組織により上記実験ができない場合がございます。

〇多孔質物質の構造解析

29Siを測定することで、構造を推定することができます。

〇ペプチド・ポリペプチドの構造解析

13Cを測定し、構造を推定することができます。

〇ダイヤモンドライクカーボン(DLC)の評価

13Cについてsp3とsp2の割合を解析することで、DLCの評価を行うことができます。

〇高分子材料における結晶化度の定量

DD/MAS 法にて得たスペクトルを用いることで、結晶相の炭素、非晶相の炭素の割合を比較することで、結晶化度を測定することができます。


※組織により上記実験ができない場合がございます。

〇バレル型プラズマエッチング装置

円筒型の石英管の周りに電磁誘導コイル、または一対の容量結合電極を設置し、RFパワーを印加することによってプラズマが生成されます。
レジストのアッシングに用いられています。

〇CCPプラズマエッチング装置

CCP（容量結合型プラズマ）は平行平板型の一対の電極間にRFパワーを印加することによってプラズが生成されます。平行平板型RIE（反応性イオンエッチング）装置とも呼ばれています。
SiO2のエッチングに用いられています。

〇マグネトロンRIE装置

電界と磁界の相互作用で電子をサイクロイド運動させることによって、高密度プラズマが生成されます。RIEに永久磁石または電磁コイルで形成した磁界を加えたものです。
SiO2のエッチングに用いられています。

○ECRプラズマエッチング装置

ECRとは電子サイクロトロン共鳴と呼ばれ、マイクロ波の電界と磁場の静磁界の共鳴作用で電子がサイクロトロン運動をするので、高密度プラズマを生成することが出来ます。
導電性材料であるゲート材料やSi、Al配線などの微細加工に用いられています。

○ICPプラズマエッチング装置

ICPとは誘導結合型プラズマと呼ばれ、高周波電流をコイルに流して形成された磁界によって高密度プラズマが生成されます。
導電性材料であるゲート材料やSi、Al配線などの微細加工に用いられています。

○ヘリコーン波プラズマエッチング装置

ICPプラズマエッチング装置にさらに直流磁界を付加して高密度プラズマを生成する装置です。

※組織により上記実験ができない場合がございます。