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    • Ic pin 東京都
    • 機器訪問利用

    嫌気条件下での合成実験

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    短期間(1日~)から長期に渡る利用も可能です。

    ★都内からのアクセス抜群
    ★不安定化合物合成のエキスパートから実験方法のアドバイス、サポートも可能です!!

    可能な実験例

    用途例

    医薬品・液晶等の原料合成などの実験に。

    • Ic pin 神奈川県
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    フーリエ変換赤外分光光度計(FT-IR)

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    有機化合物の構造解析、材料の表面・バルク分析、マイクロ粒子の分析

    赤外吸収分光計(IR)はサンプルに赤外線を照射し、それによるサンプルの物質がどの周波数(通常は波数)の赤外線を吸収しているかを測定する装置です。分子や原子はそれぞれ固有の振動をしていますが、波長(スペクトル上では波数)を連続的に変化させながら赤外線(infrared : IR)を照射すれば、分子の固有振動と同じ周波数のIRが吸収され、分子の構造に応じたスペクトルが得られるはずです。これにより、サンプルが予測できるものであれば、既知のスペクトルと比較して、同定、確認ができますし、また、多重結合、官能基、シス-トランス異性、水素結合などの分子構造に関する知見を得ることもできます。
    なお、実際の測定原理は干渉計を利用したフーリエ分光法を用いていて、より高い波数の再現性を持っています。現在はこれらのFT-IRが一般的になっています。検出器は、焦電型のDTGS検出器と、半導体型のMCT検出器を備え、高感度分析にも対応しています。

    試料は、サンプルセルを換えることにより、固体、液体の状態で測定できます。通常、固体はサンプルをKBrに分散させるKBr法、液体は原液のまま測定する液膜法と溶媒に溶かす溶液法を用います。また、1回反射ATRユニットや高感度反射ユニットを用いることで固体、液体、フィルム状など、様々な状態の試料にも対応できます。その他、顕微IR用の顕微鏡アタッチメントを比較的簡単に据え付けることができ、微少領域の測定をすることが可能です。

    可能な実験例

    有機化合物構造解析、材料の表面・バルク分析、マイクロ粒子の分析

    用途例

    透過法セルホルダや各種ユニットを使用することで、様々な試料状態(液体・粉末・固形物気体など)の非破壊による測定ができて、試料の分子構造解析ができます。
    スペクトルデータ比較することにより、成分分析ができることがあります(ただし、付属のデータベースはないため別途スペクトルデータが必要です)。
    ・顕微法を用いることにより、10μm以上のサイズの粒子などを分析することができます。
    高分子材料の表面・バルクの分析をすることができます。
    ・高感度反射測定により、金属表面分子膜などを測定できます。

    • Ic pin 神奈川県
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    紫外可視分光光度計:V-560

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    化合物の光学特性の測定、公定法による定量

    溶液、薄膜等の紫外~可視光域(190~900nm)での吸光度を測定します。ダブルビーム方式であるため、シングルビームより安定度の高い、研究向けの装置です。
    物質の光学特性の評価だけでなく、薄膜の膜厚や、コロイド結晶の配列状態を調べたりするのに活躍しています。

    可能な実験例

    化合物の光学特性の測定、公定法による定量

    • Ic pin 神奈川県
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    液体クロマトグラフ-タンデムTOF型質量分析計 (LC/MS)

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    有機化合物の定性・定量、混合物の成分分析

    本装置は、液体クロマトグラフ質量分析計(LC/MS)であり、中極性~高極性の溶媒に溶けやすい試料について、HPLC(High Performance Liquid Chromatography)によって成分の分離を行い、同時にその成分の質量(≒分子量)を測定することができます。このような成分同定を目的とした定性分析の他に、適切な標準試料があれば定量分析も可能です。
    本装置は、TOF(Time Of Fright)型質量分離部を備えるため、高分解能測定(分解能(FWHM)約15,000)による精密質量から、分子式の同定をすることができます。また、前段にLIT(Linear Ion Trap)を備えるタンデム型のため、MS/MS測定モードで測定することもできます。これにより、定性分析ではMS/MSによるフラグメントイオンの解析により構造情報が得られます。

    イオン化法は、ESI(エレクトロスプレーイオン化)と、APCI(大気圧化学イオン化)があります。ESIは中~高極性、APCIは中極性の試料に用いられることが多いです。そのため、ヒドロキシ基、カルボキシ基などのプロトン性官能基を持つ化合物や、イオン性試料は測定しやすいです。極性の低い脂肪族化合物や芳香族化合物は、測定できないこともあります。

    可能な実験例

    用途例

    液体クロマトグラフ装置が付属していることから、混合物である溶液分離して、試料の成分分析をすることができます。極性が高めの試料の方が測定しやすく、極性が低い(脂溶性が高い)試料は測定しにくいです。
    分解能(FWHM)15000程度の高分解能型であるため、小数点以下の精密質量測定により、分子式の絞り込みと推定ができます。
    ・本装置はMS/MSが使用できるため、生成した断片から分子構造を推定することもできます。また、ニュートラルロス(neutral loss)の解析から、中性種の断片を調べることができます。

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    走査型電子顕微鏡(SEM)VE-8800

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    形態観察

    フローチャートに従いマウスをクリックするだけで簡単に操作できる走査型電子顕微鏡です。本装置は低加速電圧観察対応のため、通常のSEMに比べて非導電性試料でも試料最表面の微細な構造まで鮮明に観察することができます。

    可能な実験例

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    イオンスパッター: JFC-1500

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    導電性のない電子顕微鏡試料のチャージアップ防止のためのコーティング、親水化処理、イオンエッチング

    導電性のない試料を電子顕微鏡で観察する際に、何もコーティングしていないと望ましい像が得られなくなる場合があります。(チャージアップ)

    この装置は、試料表面に白金などの金属をスパッタリングによってコートすることによりチャージアップを防ぐことを可能にします。

    また、試料を乗せる基板の親水化処理、イオンエッチングも行うことができます。

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    薄層クロマトグラフ質量分析計 (TLC-MS)

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    有機化合物の定性分析・簡易分析

    本装置は、薄層クロマトグラフ質量分析計(TLC-MS)と呼ばれる装置です。あらかじめ薄層クロマトグラフィ(TLC)によって成分を分離したTLCプレートを用意し、それを装置のホルダに取り付けることで、直接に成分分析ができる質量分析計となっています。TLCプレート用のホルダが付いていますが、それ以外でもガラス棒などに直接塗布して測定することもできます。

    質量分析のイオン化には、いわゆる「アンビエントイオン化」を使った装置であり、DRAT (Direct Analysis in Real Time) という名前のイオン源装置を備えています。DARTは、ヘリウムガスをプラズマ放電により励起し、試料に吹き付けることでイオン化させる手法です。大気圧中において、試料とガスの接触によりイオン化しますので、真空チャンバーに入れたり、前処理をしたりする必要がありません。そのため、リアルタイムにスペクトルが取れ、簡単に測定することができます。

    また、本装置は質量分離装置が四重極質量分析計(Q-MS)となっており、比較的高感度に測定できます。ただし、Q-MSは、スペクトル分解能が低いため、小数点以下の精密質量測定はできません。

    可能な実験例

    用途例

    薄層クロマトグラフ分離した成分をそのまま直接分析できます。
    ガラス管などに試料を付けて、大気圧下で測定することができます。

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    共焦点レーザー顕微鏡:LSM5

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    透過試料の蛍光観察

    共焦点レーザー顕微鏡は、レーザースキャンによって試料の蛍光像を測定し、高倍率時に特に問題になる試料の厚さによる焦点のずれがない像が得られます。また、焦点を変化させて複数枚の像を測定し、PC上で再構成することで立体的な像を得ることもできます。本装置は正立型顕微鏡のため、主に蛍光染色されたスライドガラス上の試料等の測定に使用可能です。

    可能な実験例

    透過試料の蛍光観察

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    走査型電子顕微鏡(SEM)JSM-7001F

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    形態観察、元素分析、結晶方位解析

    本装置は、インレンズサーマル電界放出形電子銃を装備した走査型電子顕微鏡です。低加速電圧時でも効率よく電流が得られるため、高分解能観察が可能です。二次電子検出器以外に反射電子検出器を備えており、試料表面の形状観察だけでなく、試料組成に関する情報も得られます。EDS、EBSDが付帯しており、元素分析や微小構造解析が行えます。

    可能な実験例

    形態観察元素分析結晶方位解析

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    走査型電子顕微鏡(SEM)SU8010

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    形態観察、元素分析

    本装置は、冷陰極電界放出形電子銃を装備した走査型電子顕微鏡です。

    セミインレンズタイプでUpper/Lowerの2つの検出器を搭載しており二次電子、反射電子の同時観察やリターディング機能により低照射電圧超高分解能観察が可能です。

    可能な実験例

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